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XRD精準(zhǔn)表征鋰離子電池正極材料的陽(yáng)離子混排機(jī)制

更新時(shí)間:2026-03-12      瀏覽次數(shù):158

一、引言


鋰離子電池具有比能量高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無(wú)記憶性以及自放電率低等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代社會(huì)的衣食住行等各方面。正極材料是鋰離子電池的核心,不但要作為鋰源,提供在電池內(nèi)部正負(fù)兩極嵌鋰材料間往復(fù)嵌脫所需要的鋰,還要負(fù)擔(dān)電池負(fù)極材料表面形成固液界面膜(SEI膜)所消耗的鋰。因此,理想的正極材料需具備以下特點(diǎn):電位高、比容量高、密度大(包含壓實(shí)密度和振實(shí)密度)、安全性好、倍率性能佳和長(zhǎng)壽命等。典型的正極材料主要有:鈷酸鋰(LiCoO2)、磷酸鐵鋰(LiFePO4)、錳酸鋰(LiMn2O4)和三元正極材料(LiNixCoγMn2O4)等。

鋰離子電池正極材料中不同陽(yáng)離子存在混合占位的情況,稱為陽(yáng)離子混排。陽(yáng)離子混排在很多鋰離子電池正極材料中都會(huì)存在,尤其是以含鎳層狀材料中的Li/Ni混排最為常見(jiàn)。 在制備含Ni的正極材料時(shí),由于Ni2+很難被氧化為Ni3+,所以制備的含Ni3+的正極材料中,通常會(huì)含有一定量的Ni2+。由于Ni2+的半徑與Li+半徑非常接近,所以材料中Ni2+有可能占據(jù)Li+的位置,而Li+也有占據(jù)Ni2+的位置,這就是Li、Ni間的陽(yáng)離子混排現(xiàn)象。如在Li(NiCoMn)O2中,Ni2+會(huì)占據(jù)Li+的3a位,Li+會(huì)占據(jù)Ni2+的3b位。陽(yáng)離子混排會(huì)對(duì)材料的效率、可逆容量、循環(huán)性能等電化學(xué)性能造成影響。

因此,精確表征陽(yáng)離子混排程度對(duì)材料研發(fā)與工藝優(yōu)化至關(guān)重要。X射線衍射技術(shù)作為一種高效的晶體結(jié)構(gòu)分析手段,能通過(guò)衍射圖譜中(003)與(104)晶面的衍射強(qiáng)度比值R來(lái)衡量層狀結(jié)構(gòu)材料中的陽(yáng)離子混排程度,R值越大,則說(shuō)明材料的陽(yáng)離子混排程度越小。本報(bào)告旨在討論R值指標(biāo)在評(píng)估正極材料陽(yáng)離子混排中的應(yīng)用,揭示微觀結(jié)構(gòu)信息,為材料研發(fā)和質(zhì)量控制提供技術(shù)支持。



二、應(yīng)用案例


2.1 儀器

XRD精準(zhǔn)表征鋰離子電池正極材料的陽(yáng)離子混排機(jī)制

圖1. 浪聲桌面式X射線衍射儀FRINGE EVS,便攜式X射線衍射儀SHINE



2.2樣品處理


取適量樣品放于鋁制樣品夾片上方凹槽,開(kāi)啟振蕩器將樣品送入夾片中間,放入SHINE儀器中測(cè)試。

取適量樣品放于玻璃樣品載片凹槽,輕輕壓平,放入FRINGE EVS儀器中測(cè)試。


XRD精準(zhǔn)表征鋰離子電池正極材料的陽(yáng)離子混排機(jī)制

圖2. LiCoO2(左)和三元正極材料(右)樣品



三、分析結(jié)果與討論


3.1 物相分析結(jié)果


鈷酸鋰粉末為高純相,三元正極材料為(Li0.98Ni0.02)(Li0.05Ni0.75Co0.1Mn0.1)O2,計(jì)算(003)與(104)晶面衍射強(qiáng)度的比值如表1所示。

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表1. 定性分析結(jié)果


鈷酸鋰材料的R值為1.994(> 1.5)表明材料具有高度的陽(yáng)離子有序性和良好的結(jié)晶完整性。Li層純凈,鋰離子擴(kuò)散通道通暢,陽(yáng)離子混排程度低。


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圖3. 鈷酸鋰材料的X-射線衍射譜



對(duì)于LiCoO2,Li與Co的陽(yáng)離子半徑差距大,所以二維結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,幾乎不存在陽(yáng)離子混排;對(duì)于含Ni或含Ni較高的正極材料,由于Li和Ni陽(yáng)離子尺寸差異很小,陽(yáng)離子混排程度可能加劇。



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圖4. 三元正極材料的X-射線衍射譜(SHINE)



XRD精準(zhǔn)表征鋰離子電池正極材料的陽(yáng)離子混排機(jī)制

圖5. 三元正極材料的X-射線衍射譜(FRINGE EVS)



對(duì)于三元正極材料,SHINE與FRINGE EVS測(cè)試結(jié)果的差異(2.081、1.239)主要源于樣品制備方法對(duì)擇優(yōu)取向效應(yīng)的控制程度不同。

透射式SHINE結(jié)合振蕩送樣技術(shù),使粉末在測(cè)試中隨機(jī)取向,有效抑制了擇優(yōu)取向,更真實(shí)地反映了材料本征的低混排結(jié)構(gòu)。而常規(guī)制樣的FRINGE EVS粉末易定向排列,引入擇優(yōu)取向誤差,導(dǎo)致R值偏離真實(shí)值。



四、結(jié)論


本文使用浪聲SHINE和FRINGE EVS系列X射線衍射儀測(cè)試了兩種鋰電池正極材料,通過(guò)計(jì)算R值評(píng)估Li/Co和Li/Ni陽(yáng)離子混排程度。鈷酸鋰樣品的R值為1.994,陽(yáng)離子混排程度低;對(duì)于同一材料,采用能抑制擇優(yōu)取向的SHINE儀器更能準(zhǔn)確反映其混排程度,測(cè)得的R值為2.081。該方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果直觀,是鋰電池正極材料研發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量控制的強(qiáng)大工具。



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